उच्च-कार्यक्षमता द्रव क्रोमॅटोग्राफी (HPLC) द्वारे फळे आणि भाज्यांमधील ऑक्झॅलिक आम्लाच्या प्रमाणाचे निर्धारण
१. प्रायोगिक तत्त्व आणि पद्धतीची रचना
फळे आणि भाज्यांमध्ये आढळणारे एक सामान्य सेंद्रिय आम्ल म्हणून, ऑक्झॅलिक आम्लाचे प्रमाण अन्नाच्या चवीवर आणि पौष्टिक मूल्यावर थेट परिणाम करते. या प्रयोगात रिव्हर्स्ड-फेज हाय-परफॉर्मन्स लिक्विड क्रोमॅटोग्राफी (RP-HPLC) वापरली आहे. आम्लयुक्त मोबाइल फेजच्या परिस्थितीत, C18 क्रोमॅटोग्राफिक कॉलम वापरून ऑक्झॅलिक आम्लाला व्यत्यय आणणाऱ्या पदार्थांपासून बेसलाइनवर वेगळे केले जाते. ऑक्झॅलिक आम्लाच्या रेणूंमधील कार्बोक्सिल गटांच्या UV शोषण वैशिष्ट्यांच्या आधारावर, परिमाणात्मक विश्लेषणासाठी 210 nm वर सेट केलेला अल्ट्राव्हायोलेट डिटेक्टर वापरला जातो.
२. मानक वक्र आणि नमुना तयार करणे
मानक द्रावणे तयार करण्यासाठी ग्रेडियंट डायल्यूशन पद्धत वापरली जाते: 25.0 mg ऑक्झॅलिक ॲसिड डायहायड्रेट अचूकपणे तोलले जाते आणि 1 mg/mL स्टॉक द्रावण मिळवण्यासाठी ते अल्ट्राप्युअर पाण्याने 25 mL पर्यंत विरल केले जाते. हे द्रावण अनुक्रमे 50, 100, 200, 400, आणि 800 µg/mL या सांद्रतेच्या मानक द्रावणांच्या मालिकेत विरल केले जाते, आणि प्रत्येक सांद्रतेचे तीन वेळा इंजेक्शन दिले जाते.
नमुना तयार करण्यासाठी, मायक्रोवेव्ह-सहाय्यित निष्कर्षण वापरले जाते: 5.00 ग्रॅम फळ/भाजीचा होमोजिनेट तोलून घ्या, त्यात 10 मिली 0.1 मोल/लिटर हायड्रोक्लोरिक ऍसिड द्रावण घाला, 60°C तापमानावर मायक्रोवेव्हमध्ये 10 मिनिटे प्रक्रिया करा, 0.45 µm मेम्ब्रेन फिल्टरमधून गाळा आणि चाचणीसाठी गाळलेला द्रव गोळा करा.
३. क्रोमॅटोग्राफिक परिस्थितींचे अनुकूलन
मोबाइल फेज ही ०.०१ मोल/लिटर पोटॅशियम डायहायड्रोजन फॉस्फेट बफर (पीएच २.५)–ॲसिटोनायट्राइल (९५:५) प्रणाली असून, तिचा प्रवाह दर ०.८ मिली/मिनिट आणि कॉलमचे तापमान ३५°C आहे. ॲसिटोनायट्राइलचे प्रमाण समायोजित केल्यावर असे दिसून येते की, जेव्हा ऑरगॅनिक फेज १०% पेक्षा जास्त होते, तेव्हा ऑक्झॅलिक ॲसिडचा रिटेन्शन टाइम ३ मिनिटांपेक्षा कमी होतो, परंतु पीक टेलिंग होते. अंतिम अनुकूलित परिस्थितीत, ऑक्झॅलिक ॲसिडचा रिटेन्शन टाइम ४.२ मिनिटे आहे, ज्यामुळे लगतच्या सायट्रिक ॲसिड आणि मॅलिक ॲसिडपासून पूर्ण विलगीकरण साधले जाते (रिझोल्यूशन > १.५).
४. पद्धतीची पडताळणी
रेषीय श्रेणी पडताळणीमध्ये १०–१००० µg/mL च्या श्रेणीमध्ये पीक क्षेत्र आणि सांद्रता यांच्यात एक चांगला रेषीय संबंध दिसून येतो (R² = ०.९९९३). सिग्नल-टू-नॉईज रेशो पद्धतीने निर्धारित केलेली शोध मर्यादा (LOD) ०.५ µg/mL आहे. पुनरावृत्ती चाचण्यांमध्ये, त्याच पालक नमुन्याच्या सहा पुनरावृत्त निर्धारणांसाठी RSD १.८% आहे. तीन स्तरांवर (८०%, १००%, आणि १२०%) केलेल्या स्पाइक रिकव्हरी प्रयोगांमध्ये अनुक्रमे ९८.२%, १०२.४%, आणि ९७.८% सरासरी रिकव्हरी प्राप्त झाली, जी परिमाणात्मक विश्लेषणासाठीच्या आवश्यकता पूर्ण करते.
५. वास्तविक नमुन्यांचे विश्लेषण
व्यावसायिकरित्या उपलब्ध असलेल्या सहा फळे आणि भाज्यांची चाचणी घेण्यात आली: पालक (३५६ ± १२ मिग्रॅ/१०० ग्रॅम), सेलेरी (२१५ ± ९ मिग्रॅ/१०० ग्रॅम), टोमॅटो (१८ ± २ मिग्रॅ/१०० ग्रॅम), सफरचंद (६ ± १ मिग्रॅ/१०० ग्रॅम), केळे (आढळले नाही), आणि ब्रोकोली (८९ ± ५ मिग्रॅ/१०० ग्रॅम). राष्ट्रीय मानक पद्धतीशी (GB 5009.277-2016) केलेल्या तुलनेवरून असे दिसून येते की, दोन्ही पद्धतींमधील सापेक्ष विचलन ५% पेक्षा कमी आहे, जे या पद्धतीची विश्वसनीयता सिद्ध करते. विशेषतः, कमी प्रमाणातील नमुन्यांचे विश्लेषण करताना, HPLC पद्धत पारंपरिक टायट्रेशन पद्धतींपेक्षा अधिक संवेदनशीलता दर्शवते.
६. महत्त्वाचे मुद्दे
नमुन्याच्या पूर्व-प्रक्रियेदरम्यान pH मूल्यावर काटेकोरपणे नियंत्रण ठेवा. जर अर्काचा pH ३ पेक्षा जास्त झाला, तर कॅल्शियम ऑक्झॅलेटच्या अवक्षेपणामुळे चाचणीचे निकाल कमी येतील. क्षारांचे अवक्षेपण आणि कॉलम ब्लॉकेज टाळण्यासाठी मोबाइल फेज दररोज ताजा तयार केला पाहिजे. प्रत्येक २० इंजेक्शननंतर, कॉलमच्या कार्यक्षमतेत घट होऊ नये म्हणून कॉलमला ॲसिटोनाइट्रिल-पाणी (३०:७०) ने ३० मिनिटांसाठी फ्लश करा. रंगद्रव्ययुक्त नमुन्यांसाठी (उदा., जांभळी कोबी), इंजेक्शनपूर्वी सॉलिड-फेज एक्सट्रॅक्शन शुद्धीकरण पायरी जोडण्याची शिफारस केली जाते.
७. वापर आणि विस्ताराच्या सूचना
ही पद्धत मूत्र आणि रक्तासारख्या जैविक नमुन्यांमधील ऑक्झॅलिक ॲसिड शोधण्यासाठी विस्तारित केली जाऊ शकते. मोबाइल फेजची रचना समायोजित करून (उदा., टेट्राब्युटिलअमोनियम हायड्रॉक्साइड टाकून), ऑक्झॅलिक ॲसिड आणि त्याचे मेटाबोलाइट्स एकाच वेळी निर्धारित केले जाऊ शकतात. मास स्पेक्ट्रोमेट्री डिटेक्टरच्या संयोगाने, एक अधिक अचूक सूक्ष्म शोध पद्धत स्थापित केली जाऊ शकते. अन्न प्रक्रिया उद्योगात, ही पद्धत कमी-ऑक्झॅलिक ॲसिड असलेल्या वाणांच्या निवडीसाठी आणि स्वयंपाक प्रक्रियेच्या ऑप्टिमायझेशनसाठी महत्त्वपूर्ण डेटा समर्थन प्रदान करू शकते.
झिबो अनहाओ केमिकल कं, लि. – ऑक्झॅलिक अॅसिड
झिबो अनहाओ केमिकल कंपनी लिमिटेड ही चीनमधील शांदोंग येथील उच्च-गुणवत्तेच्या ऑक्झॅलिक ॲसिडची (औद्योगिक दर्जा, किमान ९९.६%) एक विश्वसनीय पुरवठादार आणि निर्यातदार आहे. आमचे ऑक्झॅलिक ॲसिड हा एक पांढरा स्फटिकमय घन पदार्थ आहे, जो इथेनडायओइक ॲसिड म्हणूनही ओळखला जातो आणि त्याचे आण्विक सूत्र C₂H₂O₄ आहे. याची वैशिष्ट्ये म्हणजे उच्च शुद्धता, कमी अशुद्धता आणि सर्व बॅचमध्ये स्थिर गुणवत्ता, जे वस्त्रोद्योग, चामड्याचे उद्योग, धातूकाम, दुर्मिळ मृदा प्रक्रिया, रासायनिक स्वच्छता आणि बांधकाम उद्योगांच्या गरजा पूर्ण करते.
आम्ही निर्जल आणि डायहायड्रेट ऑक्झॅलिक ॲसिड दोन्ही पुरवतो, जे २५ किलोच्या पिशव्या, ५० किलोच्या पिशव्या आणि १००० किलोच्या मोठ्या पिशव्यांमध्ये उपलब्ध आहे. कठोर गुणवत्ता नियंत्रण प्रक्रिया, संपूर्ण चाचणी अहवाल आणि लवचिक पुरवठा योजनांद्वारे, आम्ही जागतिक खरेदीदारांसाठी स्थिर वितरण आणि सातत्यपूर्ण कामगिरीची खात्री देतो. आमची उत्पादने आग्नेय आशिया, युरोप, आफ्रिका आणि अमेरिका येथे मोठ्या प्रमाणावर निर्यात केली गेली आहेत आणि विश्वसनीय गुणवत्ता व स्पर्धात्मक किमतींसाठी त्यांना मान्यता मिळाली आहे.
विश्वसनीय ऑक्झॅलिक ऍसिड पुरवठा आणि व्यावसायिक वन-स्टॉप रासायनिक सेवेसाठी झिबो आनहाओ केमिकलची निवड करा.
तुमच्या व्यवसायासाठी स्थिर कार्यक्षमता आणि मूल्य देणाऱ्या उच्च-शुद्धतेच्या ऑक्झॅलिक ॲसिडसाठी झिबो अनहाओ केमिकलची निवड करा. मोठ्या ऑर्डरसाठी किंवा तांत्रिक तपशिलांसाठी आमच्याशी संपर्क साधा: info@anhaochemical.com
